核磁共振波谱仪论文

关于核磁共振波谱法的论文

1.于德泉的人物成就

1985年晋升为研究员,1999年被评为中国工程院院士,发表论文250多篇,被SCI 收录和引用150余篇。申请专利9项,编著出版科技参考书4册,300余万字,培养硕士生7名、博士生30名、博士后5名。研制成功我国第一个中药一类新药“人工麝香”。致力于常用中药化学基础研究,与中国科学院院士梁晓天历时21年研究,于2003年研制出绿色动力系列产品项目,该项目为国家“863计划”的生命工程项目。

他们从天然产物中寻找活性成分成绩显著 此项工作获得1999年卫生部科技进步二等奖。天然药物化学的发展必须充分利用当代谱学技术,于德泉在这方面紧跟国际发展动向,及时引进最新技术,在国内率先用近代2DNMR技术研究天然产物化学结构,发表该方面的论文和专著。多次到兄弟院所讲学,介绍2D NMR技术,并加以推广。对其他谱学方法的引进与推广应用亦作出贡献,总结出不同类型天然产物的紫外光谱吸收特征,归纳了若干天然产物结构的1H NMR和13C NMR谱的结构与谱学关系,简化了1H NMR中AB和ABX系统信号具体归属方法,发现二萜生物碱11-羰基和13羰基呈现不同COTTON 效应,解决文献中争论的结构问题。编著出版了《紫外光谱在有机化学中的应用》、《核磁共振波谱分析》及翻译出版了《近代核磁共振谱阐明结构》等波谱书籍及发表有关谱学的多篇论文。其中《核磁共振波谱分析》获2000年化工部优秀图书一等奖,2001年国家图书提名奖。

2.磁共振波谱分析的临床应用怎样呢?

磁共振波谱分析(magnetic resonance spectroscopy, MRS)通常用质子频谱图反 映病变组织代谢及生化功能信息,用于病变定性,但不能单独诊断疾病。

正电子磁共振波谱 分析H-MRS)可检测神经元特有的N-乙酰门冬氨酸,神经胶质及神经元的胆碱、肌酐及 乳酸盐水平。A1zheimer病或缺氧-缺血性脑病测定这些代谢产物脑浓度在特定组织的丧失 有助于诊断,有助于脑肿瘤分类或颞叶癫痫的定侧。

磷磁共振光谱分析(31P-MRS)对评估 代谢性肌病可能有帮助。

3.核磁共振分析法是怎样的方法呢?

核磁共振分析法又称核磁共振(NMR)波谱法。

用核磁共振仪检测处于外磁场中物质的原子核数目和它们在分子中的位置以及与邻近原子或基团相互关系的一种光谱分析法。把具有核磁矩的被测物质放进外磁场中,由于外磁场对物质中原子核不同能级的核磁矩施加作用力而具有不同能量,当在垂直外磁场方向施加的射频波(约为106Hz)与核磁矩发生作用时,就使处于低能级的核磁矩吸收射频波的能量形成核磁共振,用仪器检测各种核磁共振频率变化经记录得到谱图,从而实现鉴定原子核的性质和分子化学结构。

是迄今研究分子化学结构的有效方法,广泛用于确定分子结构,进行定性、定量分析,研究反应过程、反应机理及化学键的性质;研究溶液中的动态平衡、测定物质的黏度、含水量、固体和活体的结构等。

4.中药理化鉴定论文

中药理化鉴定 理化鉴定是用物理的或化学的方法,对中药材及其制剂所含的有效成分、主成分或特征性成分进行定性、定量分析,以鉴定真伪、评价品质。

对于化学成分不清楚,或因次要成分的干扰而无法进行主成分分析时,可选用一些特殊的色谱、波谱峰进行鉴定和识别。 常用的理化鉴定方法主要有定性反应、色谱法和波谱法。

(1)颜色或沉淀反应 各类成分因结构或功能团的不同,常与某些特定试剂发生反应,产生不同的颜色或沉淀。如生物碱与碘化铋钾生成橙色沉淀;蒽醌类与碱液反应生成橙、红、蓝色;黄酮类与盐酸镁粉的反应,香豆精和内酯类的异羟肟酸铁反应,皂甙类的 Liebermann一Burchard反应,强心甙的K一K反应,酚类的三氯化铁反应,鞣质的明胶沉淀反应,氨基酸的茚三酮反应,糖类的苯酚一硫酸反应等。

(2)色谱法 已成为药材和成药鉴定中不可缺少的常规而有效的方法,特别是对成分复杂的中药、天然药物,有着分离、分析鉴定双重的优势。常用的色谱鉴定方法有薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法、纸色谱法、凝胶电泳、毛细管电泳等技术。

①薄层色谱法:是中药鉴定中最常用且简便、直观、经济的色谱法,样品点样展开后,可通过斑点的荧光或显色反应直接鉴定比较,也可通过扫描定性、定量分析,几乎适用于所有的动、植物类药材的鉴定。最常用的是硅胶薄层色谱法。

②气相色谱法:适合于挥发性成分或通过衍生化后能够气化的成分的定性、定量分析,具有灵敏度高、分离效率高等优点,特别是气相色谱-质谱-计算机联用技术的发展,对于富含挥发油类药材的鉴别,气相色谱已成为一种首选的方法。不挥发的成分,也可采用裂解气相色谱或闪蒸气相色谱来进行鉴定。

③高效液相色谱法:具有柱效高、分离度好、重现性好等特点,配以不同类型的检测器,可对多种中药成分进行分析,尤其适合于具有紫外吸收的化合物的分析;一般常用 于含量测定,但也可根据特征色谱峰和指纹图谱进行定性分析,特别是三维高效液相色谱(HPLC)的发展,使定性分析为方便。④纸色谱法:是一种分配色谱,可用于氨基酸、糖类等水溶性成分的分析。

⑤凝胶电泳:适合于肽类、核酸、多糖等大分子化合物的分析鉴定。特别是分子生物学的发展, DNA指纹图谱分析应用于植、动物的鉴定,与次生代谢产物的分析相比,更能反映物种的内在遗传变异规律。

③毛细管电泳:是近年发展起来的新的分析技术,它集HPLC与电泳技术的优点于一身,使中药成分的分析范围更广阔、更灵敏,因为它从根本上解决了HPLC分析最头痛的柱效问题。 (3)波谱法 根据中药成分结构的不同会产生特征的吸收峰。

常见的有可见一紫外分光光度法、红外分光光度法、串联质谱、核磁共振、调线分析等。①可见一紫外分光光度法:一般用于总提取物或部分提取物中某类成分的含量分析,也可通过导数光谱法进行混合物中单一组分的测定,或通过指纹图谱进行定性分析。

②红外分光光度法:主要用于指纹图谱的分析、鉴定。③串联质谱法(MS/MS):可直接用于粉末药材(成药)的分析、鉴定,是一种新的质谱技术。

④核磁共振波谱法(NMR):可用于具有特定结构类型化合物的定性、定量分析,如药用植物中吡咯里西啶生物碱的NMR分析。⑤X线分析法:主要适用于矿物类药材的分析、鉴定,也可应用于粉末药物的直接分析。

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